Одновременно аналогичным образом выпаривают и обрабатывают 1–10 мл стандартного раствора азотнокислого калия; необходимое количество его определяется содержанием нитратов в исследуемой воде, что устанавливается на основании качественной реакции.

Определение хлоридов.

В колбу или стакан объемом 300–500 мл наливают пипеткой 100 мл испытуемой воды, прибавляют 2 капли индикатора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей очень слабой красноватой окраски.

Допустим, что на осаждение хлоридов, растворенных в 100 мл испытуемой воды, пошло 12,1 мл раствора AgNO3. Т.к. каждый мл приготовленного раствора AgNO3 связывает 0,9 мг хлора, то очевидно, что 12,1 мл свяжут 0,9х12,1 = 10,89 мг хлора, которые содержались в 100 мл испытуемой воды.

Если в 100 мл воды содержится 10,89 мг хлора, то в 1 л связанного хлора содержится 108,9 мг.

Определение сульфатов.

В коническую колбу наливают 200 мл исследуемой воды, нагревают до кипения и добавляют 1мл 2,5 н. раствора соляной кислоты и 0,5 г хромовокислого бария, после чего вновь кипятят 3–4 минуты; жидкость принимает при этом желто-красную окраску. Сняв колбу с нагревательного прибора, нейтрализуют содержимое 5% раствором аммиака, прибавляя его по каплям до перехода окраски в желто-зеленый цвет и установления нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус. Остудив жидкость до температуры 15о, вновь проверяют реакцию и переливают содержимое вместе с образовавшимся осадком хромовокислого бария в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем, взболтав жидкость, фильтруют ее через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции (20–30мл). Из остальной части фильтрата отмеривают 100 мл, наливают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 1г сухого Йодистого калия (или 10 мл 10% раствора его) и 5 мл 2,5 н. соляной кислоты и ставят склянку в холодную воду (8–10о) на 20 минут.

Выделившийся в процессе этого йод титруют 0,01 н. раствором гипосульфита, добавляя в конце титрования 2% раствор крахмала. Содержание сульфат-иона SO4++ вычисляют в мг на 1 л воды по формуле:

Х = n х К х 0,32 х 12,5,

где: n – число мл 0,01 н. раствора гипосульфита, израсходованных на титрование;

К – поправочный коэффициент к титру гипосульфита;

0,32 – количество мг SO4++, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора гипосульфита;

12,5 – коэффициент пересчета содержания SO4++ в 100 мл фильтрата на 1л исследуемой воды.

Определение жесткости воды из двух источников.

В колбу вместимостью 150–200 мл наливают 10 мл исследуемой воды, доводят объем до 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл буферного раствора, 5–7 кап. индикатора и медленно титруют при интенсивном взбалтывании раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения окраски. Если на титрование расходуется более 10 мл трилона Б необходимо взять меньший объем исследуемой воды. Для устранения влияния Zn и Cu к пробе добавляют 1–2 мл сульфата Na. Если после добавления к воде буферного раствора и индикатора жидкость постепенно обесцвечивается, то следует повторить определение с добавлением к воде, до внесения реактивов, 5 капель раствора гидроксил амина.

Общую жесткость исследуемой воды в мг-экв вычисляют по формуле:

где:

Х – искомая жесткость воды в мг-экв/л;

V – объем взятой воды в мл;

а – число мл раствора трилона Б, пошедшее на титрование;

0,05 – нормальность раствора трилона Б;

К – поправочный коэффициент к раствору трилона Б;

1000 – пересчет на 1 л воды.

Определение железа.

В коническую колбу наливают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и несколько кристалликов бертолетовой соли и кипятят 20–30 минут. После этого содержимое колбы охлаждают водой из водопроводного крана, переливают в мерную колбу емкостью 100 мл, сливают туда же дистиллированную воду после ополаскивания первой колбы и доводят объем дистиллированной водой до метки; все содержимое перемешивают.

Параллельно с этим в другую мерную колбу емкостью 100 мл вносят пипеткой 1–2 мл стандартного раствора железо-аммиачных квасцов, прибавляют 2 мл HCI и доводят объем до метки дистиллированной водой.

После этого в обе мерные колбы добавляют пипеткой по 2 мл 50% раствор роданистого аммония, отчего содержимое второй колбы окрашивается в красный цвет. Перемешав еще раз жидкость в каждой колбе, переливают их в два цилиндра Генера емкостью 100 мл и приступают к колориметрированию, которое производят обычно способом, путем уравнения окрасок стандартного раствора и испытуемой воды.

Исследование почвы.

Взятие проб почвы для исследования.

Отбор проб производят в 3–5 точках по диагонали с участка площадью 25 м2 с глубины 0,25. Пробы берут буравом или лопатой, перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют среднюю пробу весом около 1 кг, которую помещают в банку с пробкой и отсылают в лабораторию.

В лаборатории пробы подвергают анализу в свежем виде или доводят почву до воздушно-сухого состояния путем высушивания на воздухе с просеиванием через сито.

Определение органического азота.

В колбу приливают 25–30 мл фенолсерной кислоты, отстаивают 0,5–1 час. Затем вносят в колбу 1г цинковой пыли и оставляют стоять 1–2 часа для восстановления нитрофенол в амидофенол; для ускорения окислительных процессов прибавляют катализатор – 1 г CuSO4 и 5 г K2SO4.

Затем колбу нагревают, доводя жидкость до кипения. По обесцвечивания жидкости кипячения продолжают в течение часа, после чего охлаждают и в случае кристаллизации прибавляют 10 – 15 мл концентрированной серной кислоты. После этого в колбу прибавляют 250 – 350 мл дистиллированной воды, взбалтывают и добавляют в избытке 50% щелочи.

Далее соединяют колбу с каплеуловителем, холодильником и приемной колбы емкостью 300 – 400 мл. В приемник наливают 40 – 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и 3 капли метилоранжа. Содержимое колбы взбалтывают и нагревают до кипения, с чего начинается отгонка аммиака, которая продолжается 1 – 1,5 часа. Окончание отгонки определяют пробой с красной лакмусовой бумажкой: отсутствие посинения позволяет прекратить отгонку.

Серную кислоту в приемнике титруют 0,1 н. раствором едкого натра и по разнице в титре находят количество азота. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 1,4 мг азота.

Результат исследования вычисляют по формуле:

где: Х – искомое количество общего азота в мг в 100 г абсолютно сухой почвы;

а – разница в титре H2SO4 до и после титрования в мл;

1,4 – количество мг азота, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора H2SO4;

б – навеска воздушно-сухой почвы в гр;

в – процент гигроскопической воды;

100 – пересчет на 100 г почвы;

Определение " почвенного белкового" азота.

Берут навеску воздушно-сухой почвы в 3 – 5г, просеянной через сито, насыпают ее в пробирку, взвешивают и пересыпают в химический стакан емкостью 150 – 200 мл. Пробирку вновь взвешивают и по разности между первым и вторым взвешиванием определяют точный вес навески почвы.

В стакан с навеской приливают 50 мл дистиллированной воды, взбалтываю, кипятят в течение 5 минут, прибавляют 25 мл 6% раствора медного купороса, перемешивают и приливают 25 мл 1,25% раствора едкого натра.

Отстоявшийся осадок промывают 5 – 7 раз горячей водой декантацией, переносят на фильтр и промывают теплой водой. Промытый осадок просушивают вместе с фильтром на воронке в сушильном шкафу, после чего фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 0,3 г сернокислой меди, 5 – 6 г сернокислого калия, 35 мл чистой концентрированной кислоты и, поступая в дальнейшем также как, при определении общего азота, находят искомое количество "почвенного белкового" азота.

Анализ водной вытяжки из почвы.

Соли аммиака, азотистой и азотной кислоты, хлориды, сероводород и окисляемость определяют в водной вытяжке теми же способами, что и при анализе воды. Содержание минеральных солей выражается в мг на 1 кг почвы; окисляемость – количество мг кислорода, израсходованного на окисление органических веществ водной вытяжки на 100 г почвы.

Глава 3. Собственные исследования. Изучение распространения заболеваемости ГБ на исследуемой территории за 3 года (2000–2002гг.)

Первичный собранный материал был разбит по населенным пунктам (деревни и села, объединенные в администрации), по возрастным интервалам и по полу, то есть был объединен в таблицу (см. таблицы 3.1,3.2,3.3,3.4).

Таблица 3.1 Первичная заболеваемость ГБ населения Шумерлинского района за 2000 г.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10