2.6 Рекуперація екстрагентів 13 відпрацьованої сировини

У відпрацьованій лікарській рослинній сировині (ЛРС) — шроті — залишається від 2 до 3 об’ємів екстрагента відносно маси сировини. Цей екстрагент обов'язково рекуперують, тобто витягають різними методами для повернення у виробництво.

Якщо на фармацевтичному підприємстві відсутня водяна пара як теплоносій (що часто буває на фармацевтичних фабриках), то рекуперацію етанолу зі шроту проводять методом витіснення водою. Для зменшення втрат екстрактивних речовин і екстрагента зі шроту попередньо віджимають екстрагент на пресі та отриману витяжку використовують у відповідному виробничому процесі. Шрот після преса заливають водою і настоюють 1,5 год. При цьому етанол дифундує із сировини у воду. Потім зі швидкістю перколяції одержують промивні води. їх кількість залежить від концентрації екстрагента.

Так, для рекуперації 70 %-вого етанолу одержують приблизно 5 об’ємів промивних вод стосовно сировини, для 40 %-вого етанолу — майже 3 об’єми. Промивні води, що містять 5—30 % етанолу, можуть бути використані для розведення міцного етанолу. Частіше промивні води піддають простій перегонці (рис. 4) з метою зміцнення етанолу. Промивні води в емкості 1 нагрівають до кипіння електронагрівником 2, газом або будь-яким іншим

Рис. 4. Схема простої перегонки

доступним підприємству теплоносіем. Пари спирту із во-дою, які утворюються, надходять у конденсатор 3, з якого конденсат збирається в збір-нику відгону 4. При цьому одержують відгін, що містить до 88 % спирту.

На великих фармацевтичних заводах рекуперацію екстрагента зі шроту проводять у перколяторах після повного зливувитяжки методом перегонки з водяною парою (рис. 5). Для прискорення процесу рекуперації одночасно використовують «глуху» і «гостру» пару. «Глуха» пара подається в оболонку 1 перколятора 2 крізь штуцер 5. «Гостра» пара надходить через нижній штуцер 4 і змішується із сировиною 3. У результаті такої подачі теплоносія сировина швидко прогрівається, етанол, що міститься в сировині, закипає і видаляється з верхньої частини перколятора через патрубок 6 із парами води. Суміш спирту і води направ-ляється в теплообмінник 7, із якого конденсат надходить у збірник відгону 8.

Рис. 5. Схема рекуперації екстрагента зі шроту методом перегонки з водяною парою

Отриманий відгін використовують як екстрагент, якщо його концентрація відповідає необхідній. При інших концентраціях відгін використовують для приготування екстрагента для сировини того ж найменування, тому що ароматичні сполуки сировини переганяються разом із етанолом. Рекуперати і відгони, що міс-тять 30—40 % етанолу і вище, можуть бути зміцнені та очищені ректифікаціею.

Глава 3. Рідкі екстракти

3.1 Визначення

Екстракти (від лат. ехігасіит — витяжка, витяг) це концентровані витяжки із висушеної рослинної або тваринної сировини.

Вони можуть бути класифіковані в залежності від консистєнції на:

екстракти рідкі,

екстракти густі,

екстракти сухі;

або від використаного екстрагента:

водні,

спиртові,

ефірні,

олійні,

отримані за допомогою зріджених газів.

Крім того, виділяють стандартизовані екстракти або екстракти-концентрати.

Рідкі екстракти бувають тільки спиртовими; інші можуть бути спиртовими, водними, ефірними та ін.

3.2 Рідкі екстракти

Рідкі екстракти — це рідкі концентровані водно-спиртові витяжки з лікарської рослинної сировини (ЛРС), одержані в співвідношенні 1:1. На фармацевтичних підприємствах рідкі екстракти готують за масою (з 1 кг сировини одержують 1 кг рідкого екстракту).

Рідкі екстракти знайшли широке розповсюдження у фарма-цевтичній промисловості, тому що мають такі переваги:

однакові співвідношення між діючими речовинами, що містяться в лікарській сировині та в готовому препараті;

зручність у відмірюванні в умовах аптек бюретками і піпетками;

можливість одержання без застосування випарювання дозволяє отримати рідкі екстракти, що містять леткі речовини (ефірні масла).

До негативних характеристик рідких екстрактів належать:

насиченість їх супутніми речовинами, витягнутими з рослинної сировини;

поява осадів при незначних зниженнях температури або частковій втраті спирту;

необхідність у герметичній закупорці і зберіганні при температурі 15—20 °С;

містять великі об’єми екстрагента, є малотранспортабельними препаратами.

3.3 Способи одержання

Рідкі екстракти одержують методами перколяції, реперколяції (у різних варіантах), дробної мацерації різних модифікацій, розчиненням густих і сухих екстрактів.

Перколяція у виробництві рідких екстрактів на стадіях набухання і настоювання не відрізняється від перколяції у виробництві настойок. На стадії власне перколяції процес проводиться аналогічно і з тіеї ж швидкістю; відмінність тільки у зборі готових витяжок. Для рідких екстрактів витяжки розділяють на дві порції. Першу порцію в кількості 85 % щодо маси сировини збирають в окрему емкість. Потім проводять перколяцію в іншу емкість до повного виснаження сировини. При цьому одержують у 5—8 разів (відповідно до маси завантаженої в перколятор сировини) більше слабких витяжок, які називають «відпуском». Відпуски упарюють під вакуумом при температурі 50—60 °С до 15 % щодо маси сировини, завантаженої в перколятор. Після охоло-дження згущений залишок розчиняють у першій порції витяжки. Одержують витяжки в співвідношенні 1:1.

Реперколяція, тобто повторна (багаторазова) перколяція, що дозволяє максимально використовувати розчинювальну здатність екстрагента, одержувати концентровані витяжки при повному виснаженні сировини. У всіх випадках процес проводять у батареї перколяторів (від 3 до 10), що працюють у взаємозв'язку. У батареї зливання готового продукту проводять із перколятора, в якому завжди свіжа сировина, а свіжий екстрагент подають у перколятор, де найбільш виснажена сировина. Витяжками з першого перколятора обробляють сировину в наступному перколяторі, і так у всій батареї — наступна сировина екстрагується витяжками, отриманими з попередніх перколяторів. У такий спосіб від першого до останнього перколятора в батареї здійснюється протитечійний рух сировини і екстрагента. У міру виснаження сировини змінюється положення «головного» і «хвостового» перколяторів.

Існують різні варіанти реперколяції з розподілом сировини на рівні і нерівні частини, із закінченим і незакінченим циклом, які дозволяють одержати концентровані витяжки без подальшого упарювання.

Реперколяція з розподілом сировини на рівні частини з неза-кінченим циклом проводиться в батареї перколяторів (рис. 6).

Першу порцію сировини, призначену для завантаження, попередньо замочують рівним або половинним об’ємом екстрагента відносно маси сировини. Після набухання протягом 4—6 год матеріал укладають у перколятор і настоюють 24 год із подвійним у відношенні до маси сировини об’ємом екстрагента.

Після закінчення зазначеного часу проводять перколяцію до повного виснаження сировини з поділом витяжок на першу порцію в кількості 80 % від маси сировини, яку вважають готовим продуктом;

другу порцію (менш концентровані витяжки) — у кількості, рівній масі сировини і призначену для намочування сировини для перколятора II;

третю порцію — відпуск 2 у подвійній кількості щодо маси сировини і призначену для настоювання сировини в перколяторі II;

четверту порцію — відпуск 3 в кількості, що майже в 6 разів перевищує масу сировини, і призначену для екстрагування (перколяції) сировини в перколяторі II.

3 перколятора II одержують 100 % готового продукту (ГП) відносно маси сировини в перколяторі і збирають відпуски для роботи із сировиною в черговому перколяторі.

3 останнього перколятора одержують 100 % готового продукту і відпуски, що використовують для обробки наступної партії аналогічної сировини. Усі порції готового продукту, отримані з кожного перколятора, об’єднують.

Реперколяція з розподілом сировини на рівні частини із закінченим циклом проводиться в батареї перколяторів (рис. 7).

Рис. 6. Схема реперколяції з розподілом сировини на рівні частини із незакінченим циклом

Рис. 7. Схема реперколяції з розподілом сировини на рівні частини із закінченим циклом

Кількість перколяторів у батареї залежить від властивостей сиро-вини, чим складніше екстрагується сировина, тим більше число перколяторів входить у батарею.

Сировину, розділену на рівні частини, завантажують у перколятори. У перколяторі I сировину замочують для набухання протягом 4—6 год, після чого в перколятор подають екстрагент до «дзеркала» і настоюють 24 год. Потім перколюють в окрему емкість, одержуючи 80 % готового продукту (III 1 — 80 %) у відношенні до маси сировини в цьому перколяторі.

Перколяцію продовжують до повного виснаження сировини в іншу емкість — одержують «відпуск 1». Цим відпуском 1 прово-дять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі II, з якого одержують готовий продукт (III 2 — 100 %) у кількості, рівній 100 % щодо маси сировини в перколяторі, і відпуск 2. Відпуском 2 проводять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі III, з якого одержують (III 3 — 100 %) готовий продукт 3 у кількості, рівній 100 % відносно маси сировини в перколяторі і відпуск 3. Так ведуть процес у кожному наступному перколяторі, якщо їх більше трьох. Відпуск останнього перколятора упарюють до 20 %, яких не вистачає, готового продукту, злитого з перколятора I. При цьому одержують на 300 кг сировини рідкого екстракту: 80 + 100 + 100 + 20 = 300 л (кг), тобто у співвідношенні 1:1.

Реперколяція за методом Босіна. Сировину завантажують у рів-них кількостях у кожний перколятор батареї (рис. 8). Сировину в перколяторі I екстрагують чистим екстрагентом, у наступних — відпусками після витягу сировини з попередніх перколяторів. Готовий продукт одержують тільки з останнього перколятора в об’ємі, рівному всій масі матеріалу, що екстрагується, тобто 1:1.

Рис. 8. Схема реперколяції за Босіним

Реперколяція з розподілом сировини на нерівні частини за Фармакопеями США і Німеччини. Ці варіанти реперколяції офіцинальні в зазначених країнах.

Відповідно до Фармакопеї США вихідну сировину приймають за 100 % і завантажують у перколятори в співвідношенні 5:3:2 (рис. 9).

Рис. 9. Схема реперколяції з розподілом сировини на нерівні частини фармакопеєю США

Роботу починають із найбільшою порціею сировини та оброб-ляють її чистим екстрагентом. Перколят збирають у два прийоми: III 1 у кількості 20 % від загальної кількості сировини і відпуск, що використовують для набухання, настоювання і пер-коляції у перколяторі II. 3 перколятора II одержують III 2 в кількості 30 % від загальної кількості сировини і відпуск 2, який використовують для екстрагування сировини перколятора III. 3 перколятора III збирають 50 % готового продукту відносно до маси сировини. Усього одержують 20 + 30 + 50 = 100 % готового продукту на 100 % вихідної сировини, тобто 1:1.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10