Проба Синода .
При нагревании смеси спиртового извлечения травы хвоща полевого с соляной кислотой и цинком появлялось розовое окрашивание. Такое же окрашивание наблюдалось и в случае хвоща лесного, что говорит о наличии данной группы веществ в исследуемых объектах. В случае остальных объектов (хвощей болотного, лугового, зимующего), видимых изменений окраски не происходило, возможно что в этих объектах флавоноиды находятся в меньшем количестве и необходимы более чувствительные методы для их идентификации.
3 Определение дубильных веществ.
При взаимодействии водных извлечений всех пяти видов исследуемых хвощей с железоаммонийными квасцами образовалось черно-зеленое окрашивание, а в случае хвоща полевого и лесного так же выделился осадок черно-зеленого цвета, что указывает на присутствие группы конденсированных дубильных веществ. Этот результат подтверждается реакцией взаимодействия извлечений с 10% уксусной кислотой и 10% солью ацетата свинца (образовывалось черно- зеленое окрашивание).
4 Обнаружение сапонинов.
Проводили реакцию пенообразования водных извлечений исследуемых объектов с гидроксидом натрия и с соляной кислотой, после встряхивания образовывалась устойчивая пена во всех случаях, что свидетельствует о наличии сапонинов тритерпеновой природы.
5 Обнаружение алифатических кислот. Исследование алифатических кислот проводилось и ранее, но нам представилось интересным проверить наличие таких кислот как щавелевая, янтарная, яблочная и винная и подтвердить наличие уже известной лимонной кислоты.
Исследовалось только водное извлечение хвоща полевого.
Результаты представлены в таблице 9.
Таблица 9
|Проведенная реакция |Результат | |1.реакция на щавелевую|Осадка не образовалось | |кислоту | | |2.р-ция на янтарную |Зеленая флуоресценция не появилась | |кислоту | | |3.р-ция на лимонную |при нагревании появилось фиолетовое | |кислоту |окрашивание | |4.р-ция на яблочную |при нанесении на хроматогр. бумагу | |кислоту |крайняя зона после разделения | | |флуоресцирует желто-зеленым цветом | |5.р-ция на винную |образуется малиновое окрашивание, | |кислоту |переходящее при нагревании в вишневое |
Результаты таблицы свидетельствуют о наличии в траве хвоща полевого лимонной, яблочной и винной кислот.
6 Определение полисахаридного комплекса.
Для разделения полисахаридного комплекса использовали метод восходящей бумажной хроматографии в системе ацетон:бутанол:вода с использованием сахаров-свидетелей. После обработки хроматограммы анилинфитолатом и нагревания в сушильном шкафу при t( 105(С обнаружились пятна с Rf=0.27 и Rf=0.24, что соответствует ксилозе и арабинозе.
7 Определение минерального состава.
В результате проведения рентгено-флуоресцентного анализа на спектрометре «Спектроскан» сухих остатков хвощей полевого, лугового, лесного, зимующего и болотного были обнаружены следующие тяжелые металлы: свинец, цинк, никель, медь, кобальт, железо, марганец, хром.
8 Сесквитерпеновые лактоны
ИК спектры полученной «смолки» в пленке давали полосы поглощения 1750см- 1, что свидетельствует о (-лактонной природе выделенной суммы веществ.
9 Соединения кремния
Реакция образования желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты, подтвердила наличие во всех исследуемых видах соединений кремния.
2 Количественное определение.
1 Определение содержания флавоноидов
Для изучения содержания флавоноидов использовали методику хроматоспектрофотометрического определения. Исследование показало,что наибольшее количество флавоноидов содержится в хвощах полевом и болотном, в остальных исследуемых образцах количество флавоноидов несколько ниже.
Результаты представлены в таблице 10
Таблица 10 |хвощ полевой|хвощ лесной |хвощ |хвощ луговой|хвощ | | | |зимующий | |болотный | |3,37% |1,09% |2,83% |3,2% |3,78% |
2 Определение содержания кремния
Определение проводили используя метод фотоколориметрии , результаты исследования показали, что содержание соединений кремния в траве хвоща полевого составило 1,11%, в траве хвоща лесного- 1,12%, в траве хвоща зимующего 2,12%, в траве лугового и болотного соответственно 1,67% и 2,08%.
4.2.3 Изучение содержания экстрактивных веществ в траве хвоща полевого.
Определение содержания экстрактивных веществ проводили параллельно с исследованием по выбору экстрагента и времени экстрагирования. Результаты исследования представлены в таблицах.
Из представленных данных в таблице 11 видно, что максимальное количество экстрактивных веществ в траве хвоща полевого извлекается водой очищенной, как холодной так и горячей.
Содержание экстрактивных веществ в траве хвоща полевого в зависимости от экстрагента. (1)
Таблица 11 |Экстрагент |Выход, г |% | |Этанол 40% |5,78 |28,92 | |Этанол 70% |5,8 |29,0 | |Этанол 96% |1,8 |9,0 | |Вода 20(С |6,88 |34,4 | |Вода 90-100(С |7,31 |36,55 | |Хлороформ |1,4 |7,0 | |Ацетон |0,15 |2,14 |
Исследование времени настаивания на выход экстрактивных веществ показало, что максимальный выход наблюдается после 16-ти часов настаивания и в последующие часы меняется незначительно и находится в пределах от 34 до 34,45.
Полученные результаты приведены в таблице 12, в качестве экстрагента использовалась вода горячая.
Влияние времени настаивания на выход экстрактивных веществ хвоща полевого.
Таблица 12 |№ |Время экст-ции, |Выход, г |Выход, % | | |час | | | |1. |12 |5,83 |29,15 | |2. |14 |6,22 |31,1 | |3. |16 |6,86 |34,3 | |4. |18 |6,8 |34 | |5. |20 |6,89 |34,45 |
4.2.4 Обнаружение эфирных масел.
Проводили по фармакопейной методике. В результате проведенного исследования эфирное масло не было обнаружено, поэтому количественное определение не проводили.
4.2.5 Определение полисахаридного комплекса.
После фильтрования осадков на воронке Бюхнера, фильтры с осадками высушивали и взвешивали на аналитических весах (перед фильтрованием чистые фильтры также взвешивались на аналитических весах).Результаты представлены в таблице 13.
Содержание полисахаридных фракций в траве хвоща полевого.
Таблица 13
|№ |Фракция |Масса фильтра, |Масса фильтра с|Масса осадка, | | | |г |осадком, г |в г | | | | | |в % | |1. |Фр. А |0,2268 |0,4564 |0,2296 |2,1 | |2. |Фр. Б |0,22537 |0,29861 |0,07324|0,62 | |3. |Фр. В |0,22076 |0,4009 |0,18014|1,35 | |Масса общая | |0,48298|4,07 |
По результатам таблицы 12 следует, что содержание комплекса полисахаридов в траве хвоща полевого составляет около 4,07%. Значительную часть из этого комплекса занимают водорастворимые полисахариды, которые составляют 2,1% (фр.А), чуть меньше содержится полисахаридов гемицеллюлезы и составляет 1,35% (фр. В), пектиновые вещества составляют лишь 0,62%.
5 Содержание микроэлементов.
Результаты таблицы 14 показывают, что в траве хвоща полевого больше всего содержится железа и марганца, в траве хвоща болотного, лугового и зимующего больше железа и цинка, в траве хвоща лесного больше марганца и цинка. Содержание в образцах свинца, никеля, меди, кобальта, марганца (за исключением полевого), хрома относительно не высокое.
Таблица 14 |Хвощи |Pb |Zn |Ni |Cu |Co |Fe |Mn |Cr | |Полевой |0,82 |11,4 |7,44 |0,34 |1,11 |16,5 |30,39 |1,11 | |Луговой |1,15 |10,2 |2,42 |0,67 |1,43 |8,82 |4,33 |1,43 | |Зимующий |2,78 |26,54|4,67 |2,45 |2,78 |52,8 |7,51 |0,83 | |Лесной |1,72 |17,5 |2,80 |1,33 |1,72 |13,73|30,1 |0,52 | |Болотный |1,52 |13,6 |1,99 |0,59 |1,52 |56,94|3,21 |1,52 |
Содержание элементов рассчитано в миллиграммах на килограмм сухого остатка.
3 Товароведческие показатели.
Проведен товароведческий анализ травы хвоща полевого собранного на территории Томской области в 1996-1998 гг. Анализ проводился в соответствии с фармакопейной статьей на хвощ полевой (ГФ XI том 2 ст. 50).Результаты анализа приведены в таблице 15.
Результаты товароведческого анализа
Таблица 15
| |Наимен-е |Требования к качеству по НД |Результаты | |№ |показателей | |анализа | | |качества по НД | | | | |Описание |Стебли до 30 см, жесткие, |Соответству| | | |членистые. Ветви не |ет | | | |разветвленные, косо вверх | | | | |направ-е, влагалища | | | | |цилиндр-ие. Цвет | | | | |серо-зеленый, запах слабый, | | | | |вкус кисловатый. | | | |Показатели | | | |1.|Влажность |не более 13% |7,24% | |2.|Зола общая |не более 24% |18,37% | |3.|Зола нераств-ая в |не более 12% |8,45% | | |10% HCL | | | |4.|Др. частей раст-й |не более 1% |0,1% | |5.|Др. Видов хвощей |не более 4% |нет | |6.|Орг. примеси |не более 1% |0,15% | |7.|Минер. примеси |не более 0,5% |нет |
Заключение: сырье соответствует требованиям нормативной документации.
Глава V Разработка технологического процесса получения сухого экстракта
Характеристика готового продукта:
Экстракт хвоща полевого сухой- фармацевтический препарат применяемый в качестве лекарственного средства.
Экстракт хвоща полевого представляет собой комплекс водорастворимых веществ, состоящий из сапонинов, полисахаридов, дубильных веществ, алифатических кислот и других соединений травы хвоща полевого.
Описание:
Аморфный порошок коричневого цвета, гигроскопичен. В герметически закрытой таре сохраняет сыпучесть, при доступе влаги комкуется.
Своеобразный вкус и запах.
Растворимость: растворим в воде, спирте.
Подлинность.
Реакция на кремний. Образование желтого и синего кремнемолибденового комплекса с молибдатом аммония в кислой среде. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту.
К сухому экстракту добавляли 2% раствор хлористоводородной кислоты, добавляли 2 мл 10%-го подкисленного раствора молибдата аммония, наблюдали желтое окрашивание, при добавлении нескольких кристалликов аскорбиновой кислоты раствор становился интенсивно-синего цвета.
Реакция на сапонины тритерпеновой природы.
К 0,1 г экстракта добавить 2 мл воды и добавить несколько капель основного ацетата свинца. Появляется белый осадок, подтверждающий наличие сапонинов тритерпеновой природы.
Реакция пенообразования (см выше).
Хранение:
В сухом защищенном от света месте при темпиратуре не выше 20(С.
Технологическая схема производства.
ТП 1. Получение исходного извлечения.
1 Измельчение травы хвоща полевого.
(
1.2Удаление пыли.
3 Экстракция сырья.
4 Отстаивание извлечения.
4 Фильтрация извлечения.
ТП 2. Получение готового продукта.
1 Упаривание извлечения.
2 Сушка извлечения.
3 Измельчение готового продукта.
4 Фасовка и оформление готовой продукции.
Промежуточные продукты. Сырье. Материалы.
Основным сырьем для получения экстракта хвоща полевого сухого на стадии ТП-1 является измельчение до частиц размером 7мм травы хвоща полевого, освобождение от пыли (частиц менее 0,25мм). Влажность не более 13%, золы общей не более 24%.
В качестве экстрагента использовалась вода очищенная при температуре 100(С в момент подачи на сырье.
На стадии ТП-2. Получаем готовый продукт-комплекс водорастворимых веществ, состоящи из: сапонинов, дубильных веществ, полисахаридов, алифатических кислот и других соединений.
Требования к качеству применяемых в производстве сырья и материалов.
Таблица 16
|№ |наимен-е сырья|№ ГОСТ или|Квалифи|Сорт |% сод-я осн. | | |и материалов |ТУ |кация |или |вещества | | | | | |артикул| | |1. |Трава хвоща |ФС № 50 |( |( |% | | |полевого | | | | | |2. |Вода очищенная|ФС № 42 ГФ|( |( |100% | | | |Xl | | | |
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6
